MA150操作(zuò)說明

賽多(duō)利斯MA系列

MA150水份測定儀

操作(zuò)說明

總括圖（圖見英文(wén)說明書）

1 上蓋（含加熱單元）

2 樣品盤

3 樣品盤支架

4 樣品盤防護盤

5 顯示部分(fēn)

6 鍵盤

7 電(diàn)源開關鍵

8 清除鍵

9 确認鍵

10 向下鍵

11 向上鍵

12 打印鍵

13 調水平地腳

14 接口

15 接電(diàn)源處

6960MA02  鍵盤防塵罩

69MA0072  鑷子

水份分(fēn)析

MA45是使用(yòng)熱重法來快速測定液體(tǐ)、粉末和固體(tǐ)物(wù)質(zhì)的水份含量。

通常，物(wù)體(tǐ)的水份都被誤以為(wèi)等同于物(wù)體(tǐ)的水的含量，實際上，物(wù)體(tǐ)的水份包括了所有(yǒu)在加熱的時候所揮發的物(wù)質(zhì)，如：

水、

脂肪、

油、

酒精(jīng)、

有(yǒu)機溶劑、

調味料、

其它易被加熱分(fēn)解的物(wù)質(zhì) 

同常規的烘箱法一樣，基于紅外線(xiàn)幹燥的水份分(fēn)析也是一種熱重測量法。該過程中(zhōng)，通過加熱（因此使用(yòng)thermo一詞）除去水份，即可(kě)測得重量（gravi表示重量）損失，而metry這一後綴代表測量過程。最終重量之差即為(wèi)水份含量，通常轉換為(wèi)%，剩餘物(wù)為(wèi)幹重。

傳統的烘箱法使熱空氣循環由外而内地加熱樣品，但這種方法效率較低，因為(wèi)水份蒸發的時候，将帶走樣品表面的熱量，而使樣品溫度降低。

紅外線(xiàn)可(kě)以無任何障礙穿透到樣品内部，到達樣品内部後，就會轉化為(wèi)熱量，這樣利于水份蒸發達到快速烘幹的目的。

一部分(fēn)紅外線(xiàn)将受到樣品表面的反射，反射很(hěn)大程度上基于樣品的深淺顔色。

紅外線(xiàn)穿透樣品的能(néng)力決定于樣品的光透射率，如果光透射率很(hěn)低，紅外線(xiàn)隻能(néng)穿透樣品的最上一層表面。樣品的熱導率指示了熱量傳輸的能(néng)力，熱導率越高，被加熱樣品的速度和一緻性越好。

樣品應均勻地放入樣品盤，高度約2~5mm，重量約5~15g，否則樣品可(kě)能(néng)不能(néng)完全被加熱，或是不必要地延長(cháng)了加熱時間，使樣品表面形成了一層膜，或是使樣品被加熱燒焦。

在前處理(lǐ)樣品時，您還應注意使用(yòng)适當的方法，不能(néng)産(chǎn)生熱量而影響樣品的水份。

當處理(lǐ)一個新(xīn)的樣品時，您可(kě)以通過輸出測量過程中(zhōng)的測量結果，來測試樣品對紅外線(xiàn)的吸收和轉換成熱量的情況。

經驗顯示，紅外加熱設置的溫度通常低于使用(yòng)烘箱時設置的溫度。

在很(hěn)多(duō)情況下，全自動加熱的方式都能(néng)滿足您的需要，如果結果過高或過低，首先調整溫度，最後再調整關斷參數。

當樣品的水份蒸發得很(hěn)慢或水份儀初始溫度很(hěn)低的時候，全自動的方式可(kě)能(néng)使加熱提前很(hěn)早就停止了，這種情況下，可(kě)将水份儀先預熱2~3分(fēn)鍾或是設定不同的關斷參數。

準備

加熱樣品前，需完成以下準備工(gōng)作(zuò)：

• 調整現有(yǒu)測量系統（如果需要）
• 樣品準備
• 設置加熱程序參數

調整現有(yǒu)測量系統

由于使用(yòng)本水份測定儀操作(zuò)簡單且測定所需時間短，因此常用(yòng)這種測定方法取代其他(tā)方法（如烘箱法）。在這種情況下，應調整設置以得到與所取代的标準方法相一緻的結果。

• 平行測定：取新(xīn)鮮樣品且将其分(fēn)為(wèi)兩份
• 用(yòng)被取代的标準分(fēn)析方法确定其第一部分(fēn)的水份含量
• 用(yòng)MA150測定另一部分(fēn)的水份含量
  采用(yòng)如下設置：
  - 關斷方式：全自動方式
  - 比烘箱法低的溫度設置
  - 用(yòng)于有(yǒu)機物(wù)的溫度設置：80-100℃
  - 用(yòng)于無機物(wù)的溫度設置：140-160℃

О 如果第二部分(fēn)的結果與第一部分(fēn)的結果一緻性不好

    - 首先，用(yòng)一個不同的溫度設置重新(xīn)測定
    - 其次，将關斷方式設置成半自動模式（如每24s的失重）

О 如果需要，改變關斷參數：

- 增大終點識别：設定參數到2mg/24s或1mg/24s

- 減小(xiǎo)終點識别，設定參數到10mg/24s或5mg/24s

準備樣品

選擇樣品

• 選待測物(wù)質(zhì)的具(jù)代表性的部分(fēn)作(zuò)為(wèi)樣品
  - 有(yǒu)代表性數量樣品用(yòng)于質(zhì)量控制
  - 足夠顯示趨勢量樣品用(yòng)于在線(xiàn)控制

О  為(wèi)使樣品具(jù)有(yǒu)代表性可(kě)采用(yòng)下列方法：

    - 混合或攪拌
    - 從産(chǎn)品幾個不同區(qū)域取樣品
    - 以确定間隔取樣品

• 一次隻取一種樣品且應盡可(kě)能(néng)快制樣。這樣，樣品才不會從周圍環境中(zhōng)吸濕或使水份蒸發。

О  如果需要一次分(fēn)析幾種樣品，樣品應密封保存在隔絕空氣的容器内，确保所貯存條件不會改變樣品狀态，因為(wèi)
  - 溫度較高的樣品或易揮發物(wù)質(zhì)會很(hěn)快失去水份
  - 水份會凝聚在容器壁上
  - 如果容器過大且未能(néng)完全塞滿，樣品會與殘留在容器内的空氣發生水份交換

О 如需要，将凝聚出的水份與原樣品混合

準備樣品

• 搗碎樣品時，避免和熱源接觸，因為(wèi)熱源會使水份散失
• 用(yòng)以下方法搗碎樣品：
  - 杵（搗錘）
  - 粉碎機（參見下面）
  對含有(yǒu)固态溶質(zhì)的液體(tǐ)，使用(yòng)如下物(wù)品：
  - 玻璃攪拌器
  - 匙子（聯樣勺）
  - 磁力攪拌器

О 使用(yòng)為(wèi)某種樣品特制的粉碎工(gōng)具(jù)

使用(yòng)易處理(lǐ)樣品盤

• 僅使用(yòng)賽多(duō)利斯專用(yòng)易處理(lǐ)樣品盤（内徑為(wèi)92毫米）
  重複使用(yòng)樣品盤會導緻結果重複性差：由于
  - 清潔後，樣品盤上仍有(yǒu)殘餘樣品
  - 殘餘的清潔劑會在下一次水份測定時蒸發
  - 清潔過程使樣品盤表面産(chǎn)生的劃痕會在加熱過程中(zhōng)産(chǎn)生上升的熱氣,導緻結果明顯上浮。

往樣品盤上加樣

• 往樣品盤上鋪上薄且平的一層（高2-5mm，重5-15克）,否則：
  – 樣品沒有(yǒu)鋪平會導緻散熱不均勻
  – 導緻樣品幹燥不充分(fēn)
  – 導緻測定時間不必要的延長(cháng)
  – 如果樣品過厚則樣品表面燃燒或形成硬殼
  – 形成的殼會使幹燥過程中(zhōng)水份很(hěn)難或不能(néng)排出
  – 不能(néng)确定且不知道是否有(yǒu)水份殘存在樣品中(zhōng)
• 加液體(tǐ)樣品、糊狀樣品或在玻璃纖維濾器上熔解的樣品使用(yòng)玻璃纖維濾膜（訂貨号：6906940）有(yǒu)以下好外：
  – 因毛細效果而産(chǎn)生的均勻分(fēn)散
  – 防止液體(tǐ)凝聚成液滴
  – 較大的表面使水份易蒸發
  – 比“海沙法”方便得的多(duō)

若樣品中(zhōng)含糖，加熱時表面會形成一個硬殼。這時最好用(yòng)玻璃纖維過濾膜測定。水份可(kě)在濾膜表面下蒸發。如果把玻璃纖維濾膜放在樣品上，可(kě)以避免或限制殼生成。

• 用(yòng)玻璃纖維濾膜（訂貨号：6906940）加熱有(yǒu)外殼固體(tǐ)、熱敏樣品有(yǒu)以下好處：
  – 由于樣品表面不直接接觸強熱源，因此加熱柔和
  – 可(kě)選擇較高的溫度設置
  – 樣品表面均勻
  – 水份蒸發速度快
  – 對含脂肪的樣品可(kě)以得到極好的重複性

避免硬殼的形成

在測定時向樣品中(zhōng)加溶劑可(kě)以避免形成硬殼。您所加溶劑的重量不影響最後的測定結果。

• 關上樣品室，聽到響一聲後兩秒(miǎo)鍾内再次打開。
• 向樣品中(zhōng)添加溶劑

關上樣品室且如常開始測定

儀器安(ān)裝(zhuāng)

按如下順序安(ān)裝(zhuāng)儀器

-鍵盤防塵罩

-樣品盤防護盤

-樣品盤支架（輕輕左右轉動支架，直到安(ān)全就位）

-樣品盤

儀器使用(yòng)前應調節水平，然後接電(diàn)源預熱半小(xiǎo)時以上。

儀器操作(zuò)

按鍵

電(diàn)源開關鍵

清除鍵

确認鍵

向下，在菜單方式中(zhōng)，用(yòng)于進入下一級菜單；當輸入字母或數字時，用(yòng)于将光标退回前一個字符。

向上，在菜單方式中(zhōng)，用(yòng)于返回上一級菜單；當輸入字母或數字時，用(yòng)于将光标向下移動一個字符。

打印鍵輸入字母或數字的方法：

當光标所處位置的字符閃爍時，按向上/向下鍵選擇需要的字符，按确認鍵輸入光标閃爍處的字符。輸入所需的全部字符後，按住确認鍵兩秒(miǎo)鍾以上确認并結束輸入。如需删除字符，輸入空格（space）。

操作(zuò)方法

本儀器有(yǒu)兩種基本顯示方式

-分(fēn)析和測試方式

-菜單設置方式

分(fēn)析和測試方式下的顯示

此時顯示屏九個部分(fēn)：

1.加熱程序信息行:顯示加熱程序名(míng)稱、設置的加熱溫度、關斷方式、當前溫度、加熱時間等。2.系統忙符号：如果顯示   表示系統正在處理(lǐ)數據或命令。

3.加/減符号：該處顯示與稱重量相關的加減符号（如：在百分(fēn)比稱重時計算出的重量）

4.棒圖:如果在加熱程序中(zhōng)将“Initial Weight”選項設置成開（on），則在測量過程中(zhōng)顯示棒圖。

棒圖

    -目标值-20%

    = 目标值

    +目标值+20%

5.測量值行：顯示重量值或計算結果。

6.單位：稱重系統穩定後，重量單位或計算結果單位顯示在該處。

7.圖形或符号：指示當前操作(zuò)的信息。

8.打印符号：在打印過程中(zhōng)打印符号顯示在該處。

9.功能(néng)說明行：指示在當前狀态下，可(kě)以通過按“确認鍵”激活的功能(néng)（如設置菜單“setup menu”、測量程序菜單“program menu”、除皮“tare”、開始測量“start”、校準“cal”等。如果出現錯誤，錯誤代碼或錯誤信息也顯示在該區(qū)域。

菜單設置方式下的顯示

此時顯示分(fēn)兩部分(fēn)

Line for Operating State: 運行狀态行表示當前顯示屏功能(néng)。在設置菜單中(zhōng)顯示當前菜單路徑

輸入/輸出窗口：

窗口包含詳細信息（如：在被激活的程序中(zhōng)）或備選項列表。被選定項目為(wèi)逆向顯示（黑底白字）且該項目前面有(yǒu)“о”标識。可(kě)以在窗口中(zhōng)被激活部分(fēn)用(yòng)數字字母鍵輸入信息。

參數設定方法

可(kě)以在操作(zuò)菜單中(zhōng)設置參數。菜單分(fēn)若幹級。

-用(yòng)向上/向下鍵将光标置于“SETUP”處，然後按确認鍵（enter）進入設置菜單；

-在設置菜單中(zhōng)用(yòng)向上/向下鍵選擇需要的設置的項目

-按确認鍵（ENTER）确認

-在子菜單中(zhōng)用(yòng)向上/向下鍵直到需要的項目被點亮

-按确認鍵（enter）選定

輸入字符

-按向上/向下鍵，直到需要的字符顯示在屏幕上，按确認鍵（enter）确認

按清除鍵（CF）回到上級菜單

數據輸出

-MA45可(kě)以通過接口連接計算機或打印機

在外接打印機上輸出的數據符合ISO/GLP要求

錯誤代碼

若按無效按鍵或該按鍵的功能(néng)已被鎖住，則有(yǒu)如下錯誤提示：

-按下無效按鍵時，儀器發出“嘀嘀”兩聲報警音

-錯誤信息指示錯誤輸入

-錯誤代碼或錯誤信息指示錯誤操作(zuò)

數據存儲

存儲設定的參數

開機時上一次設置的儀器參數和程序參數自動被激活。任何時候都可(kě)以選擇恢複出廠設置。

密碼保護

可(kě)以設置密碼防止任意該邊下列設置：

-用(yòng)戶設置的加熱程序參數

-儀器參數

-isoTEST方式

測定樣品水份的步驟

*注：測定前需進行樣品準備、設定設備參數、設定加熱程序參數（方法如前所述，選項細節見後附表格）。

-按電(diàn)源開關鍵開機

-選擇加熱程序

用(yòng)向上/向下鍵選擇PROGRAM并用(yòng)确認鍵确認

用(yòng)向上/向下鍵選擇P1、P2、P3……中(zhōng)的一個并用(yòng)确認鍵确認

-如需要，按清除鍵取消密碼提示

-按清除鍵退出程序選擇菜單

-翻開上蓋

-放好樣品盤

-選擇除皮功能(néng)并按确認鍵除皮

-加入待測樣品

-關上上蓋

-選擇開始（START）功能(néng)并按确認鍵确認，或關閉上蓋後測量自動開始（取決于加熱程序參數）

-加熱過程進行

-儀器按設定的關斷方式結束測定，顯示測量結果。

SETUP菜單下的子菜單

設備參數菜單（setup）

設置加熱程序參數

• 在信息行中(zhōng)用(yòng)“*”标出，如“*185℃”